叠氮化钠反应后处理时转化萃不出来怎么办?吹干!
时间:2023-04-13 12:18:04
嵌氮化钠是一种有效地转用氨基的试剂,嵌氮化钠和二氯甲烷进行取代质子化生成有机嵌氮锂,接着转化成就可以得到胺,具体操作概要【 嵌氮转化成氢化胺 】。
嵌氮化钠质子化着色:
质子化后得到的有机嵌氮锂也很强破坏性,-N3占小分子的数使用量越大破坏性越强。质子化的下一步质子化凝剂如果是疏水后凝剂时,可以并不需要用其提炼出,用于下一步质子化。如果是与水后互凝的凝剂时,可以用气态低的凝剂( 千万不让用二氯甲烷)提炼出,混和时加入下一步的质子化凝剂,多次混和可以除掉低气态提炼出盐酸,进而进行下一步质子化。有机嵌氮锂 不许旋干,否则很容易引爆。当质子化盐酸中都包含氯化钾NaN3时,质子化盐酸 不许进行并不需要混和,极易引爆。
但对于一些大极性质子化生成的有机嵌氮锂,几乎提炼出不出来,也可以用较极端的法则(并用NaCl饱和水后凝盐酸,再用THF或乙腈提炼出)萃出来,这样很似乎嵌氮化钠也被提炼出出来一些(由于此类大极性提炼出凝剂可以凝一些水后),混和时即便如此很危险。况且此类质子化会用DMF等高气态的凝剂,顺势提炼出法则,DMF也不会被提炼出出来。(另外提炼出小分子较小的有机嵌氮锂也很危险,最好不让用分盐酸漏斗振荡,在气密车是内水煮后分盐酸比较妥当。)
有没解决办法?
我们常说的“混和”,多半是特指旋转蒸发郭子混和,嵌氮化钠混和很容易引爆,此法则却说。除了用旋蒸混和凝剂,还有冻干,但DMF根本无法冻干,也不难以实现。还有就是麦芽糖,但麦芽糖时间,杨家板肯定不同意。小编曾经遇见过类似上述情况,是用DMF作凝剂,当时古书报道的着色差点是并不需要混和包含嵌氮化钠的质子化盐酸( 很多危险质子化的着色一定要请教实验室中都的杨家员工,不让尽信古书)。 当时小编还想活的总长一点,没并不需要混和,而是用一个相比同前的法则:将水煮器旋转速率调到最低,在80℃下(质子化温度),不断通入惰性(并不需要通到质子化瓶里均可,不用通到毛细管以下),200mL左右的DMF一到两天内就吹干了。注意一定要提防剩凝剂,太干的话,水煮子水煮也有引爆危险,剩一点凝剂就要中都止水煮。整个单单气密车是一定要拉到最低,最好放个挡板,仍要。
除了嵌氮锂,磺酸锂和氮氧化物也是有机合成中都类似的易爆锂,此类锂在不必断定加热旋蒸操作是否安全时(如硝化质子化,不必断定衍生物上了几个磺酸时,万不可以并不需要加热旋蒸),可以用气态低的凝剂着色,然后吹干,小编试制过,甲醇作为凝剂,边水煮,边用惰性流吹,室温下再一就能吹干。
此法则只是万不得已的除此以外,耐用性有待考使用量(只试过5到6次,克级嵌氮化钠质子化使用量,剩的嵌氮化钠相比较少),果断试制,小编不必保障安全, 本号引介的法则,采用必须必需承担风险。小编不保障使用此法则的同样的安全,并在此对撒谎由本法则或与本法则以任何方式导致的任何伤及或损伤不忘任何法律责任。
小四人有更容易的法则欢迎留言,共同研修。
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